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通過激光熔融沉積進行增材制造是一種從粉末原料中制造復雜形狀合金的強大技術。然而，此類產品通常具有較差的機械性能，無法通過冷軋或成型等傳統加工手段來改善，因為這些會破壞制造的形狀。本文提出深度低溫處理（DCT）是提高激光熔融沉積的CoCrFeMnNi高熵合金（HEA）在室溫下力學性能的一種簡單有效的方法。發現DCT在增材制造的 CoCrFeMnNi HEA中引入大的壓縮殘余應力和晶體缺陷，包括位錯、堆垛層錯、納米孿晶和納米晶粒。納米孿晶在強化中起關鍵作用，對DCT處理的CoCrFeMnNi HEA 貢獻 51.0~246.8 MPa，而壓縮殘余應力被認為是通過 抑制裂紋形成來提高延展性的原因。在低溫均熱過程中明顯產生了結晶缺陷，這也導致了DCT結束時再加熱時的殘余壓應力。目前的工作將 DCT 確立為同時提高增材制造合金強度和塑性的有效方法。
激光熔融沉積（LMD）已被確立為一種多功能增材制造（AM）技術，用于從粉末原料直接制造復雜形狀的合金產品。 與其他傳統鑄造和鍛造方法相比，LMD在超快局部熔化和冷卻速率（103～104 K/s）方面具有某些獨特的優勢，且處理周期短。原則上，LMD制造的合金由于其細晶粒微觀結構和高密度位錯而可能具有高強度。 然而，在LMD期間，熔池中發生的反復熔化和冷卻會導致高溫梯度，從而在建成部件內不均勻分布殘余應力。
先前的研究表明，殘余應力狀態在零件內部是壓縮的，并且在頂部表面附近拉伸，這歸因于LMD過程中不協調的收縮和膨脹。LMD制造產品中的非均相殘余應力將不可避免地影響AM組件的機械性能，特別是其強度和延展性。一般來說，傳統的退火處理用于減少AM部件的殘余應力并改變其微觀結構，但它很難提高強度。因此，退火很少單獨使用，通常在后處理強化方法之后進行，以去除產生的殘余應力，從而恢復延展。然而，傳統的后處理強化方法，如冷軋或成形，對形狀具有破壞性，而激光沖擊強化等其他方法只能處理暴露的自由表面，因此對厚或復雜形狀的樣品無效。因此，AM技術的瓶頸是缺乏有效的LMD后強化方法，這些方法對LMD制造的產品的凈形狀沒有破壞性。
在本文中，我們表明深低溫處理（DCT）是一種可以克服LMD制造的CoCrFeMnNi高熵合金（HEA）中強度延展性權衡的方法。DCT最近被提出作為一種無損方法，用于有效調整殘余應力狀態和微觀結構，以改善Ti和Ni合金的機械性能，例如TC6合金、超級合金和Ti-6Al-4V合金。
在此，哈爾濱工業大學Y.J.Huang和他的團隊采用深度低溫處理的方法對激光熔融沉積的CoCrFeMnNi高熵合金的微觀結構和殘余應力進行調理，以提高其力學性能。在這項工作中，使用CoCrFeMnNi HEA作為原型合金系統，證明了DCT可以在LMD制造的樣品中產生類似的有益效果。然而，DCT應用于LMD產品的具體優點是它對產品形狀無損。這里選擇的CoCrFeMnNi合金是一種典型的面心立方體（FCC）HEA，不僅因其與多元素合金相關的獨特科學問題而得到了廣泛的研究，而且還因其卓越的機械性能，例如出色的斷裂韌性，優異的低溫性能以及出色的耐腐蝕性和耐磨性。因此，一般HEAs的AM，特別是CoCrFeMnNi合金本身就是一個有趣的研究方向。相關研究成果以題“Overcoming the strength-ductility trade-off in an additively manufactured CoCrFeMnNi high entropy alloy via deep cryogenic treatment”發表在金屬頂刊additive manufacturing上。
鏈接：https://www.sciencedirect.com/sc ... 6042100693X#fig0055
圖4顯示了具有不同DCT浸泡持續時間的LMD制造的CoCrFeMnNi HEA樣品的EBSD和EDS結果。如圖所示。S4，DCT12h [圖4（a）]，DCT24h[圖4（b）]，DCT48h[圖4（b）]和DCT120h [圖4（d）]樣品的平均晶粒尺寸分別確定為130μm，138μm，143μm和132μm。與竣工樣品（~140 μm）相比，DCT處理樣品的平均晶粒尺寸幾乎保持不變，僅在132 μm至143 μm之間略有波動。此外，在DCT過程中沒有發生明顯的組成元素擴散偏析
1、原始和DCT處理的CoCrFeMnNi HEA樣品均表現出單FCC相，證明了其出色的相穩定性。此外，在DCT之前和之后，柱狀晶粒尺寸和元素分布幾乎保持不變。
2、DCT引起壓縮殘余應力，并在竣工樣品中引入許多缺陷，包括位錯，堆疊斷層，變形納米孿生和納米顆粒。這些應力驅動的晶體缺陷導致DCT處理的CoCrFeMnNi HEA樣品的強度和可塑性顯著提高。強化主要歸因于納米孿晶，對屈服強度的貢獻為51.0-246.8 MPa。延展性被認為通過抑制裂紋成核和擴展的壓縮殘余應力而增強。
3、由于初始低溫冷卻，在熱應力狀態下，DCT工藝長時間低溫浸泡時明顯形成了缺陷。在DCT工藝結束時，由于低溫浸泡過程中的缺陷產生和塑性變形，在DCT工藝結束時重新加熱回室溫時會產生壓縮殘余應力。
激光熔融沉積（LMD）已被確立為一種多功能增材制造（AM）技術，用于從粉末原料直接制造復雜形狀的合金產品。 與其他傳統鑄造和鍛造方法相比，LMD在超快局部熔化和冷卻速率（103～104 K/s）方面具有某些獨特的優勢，且處理周期短。原則上，LMD制造的合金由于其細晶粒微觀結構和高密度位錯而可能具有高強度。 然而，在LMD期間，熔池中發生的反復熔化和冷卻會導致高溫梯度，從而在建成部件內不均勻分布殘余應力。
先前的研究表明，殘余應力狀態在零件內部是壓縮的，并且在頂部表面附近拉伸，這歸因于LMD過程中不協調的收縮和膨脹。LMD制造產品中的非均相殘余應力將不可避免地影響AM組件的機械性能，特別是其強度和延展性。一般來說，傳統的退火處理用于減少AM部件的殘余應力并改變其微觀結構，但它很難提高強度。因此，退火很少單獨使用，通常在后處理強化方法之后進行，以去除產生的殘余應力，從而恢復延展。然而，傳統的后處理強化方法，如冷軋或成形，對形狀具有破壞性，而激光沖擊強化等其他方法只能處理暴露的自由表面，因此對厚或復雜形狀的樣品無效。因此，AM技術的瓶頸是缺乏有效的LMD后強化方法，這些方法對LMD制造的產品的凈形狀沒有破壞性。
在本文中，我們表明深低溫處理（DCT）是一種可以克服LMD制造的CoCrFeMnNi高熵合金（HEA）中強度延展性權衡的方法。DCT最近被提出作為一種無損方法，用于有效調整殘余應力狀態和微觀結構，以改善Ti和Ni合金的機械性能，例如TC6合金、超級合金和Ti-6Al-4V合金。
在此，哈爾濱工業大學Y.J.Huang和他的團隊采用深度低溫處理的方法對激光熔融沉積的CoCrFeMnNi高熵合金的微觀結構和殘余應力進行調理，以提高其力學性能。在這項工作中，使用CoCrFeMnNi HEA作為原型合金系統，證明了DCT可以在LMD制造的樣品中產生類似的有益效果。然而，DCT應用于LMD產品的具體優點是它對產品形狀無損。這里選擇的CoCrFeMnNi合金是一種典型的面心立方體（FCC）HEA，不僅因其與多元素合金相關的獨特科學問題而得到了廣泛的研究，而且還因其卓越的機械性能，例如出色的斷裂韌性，優異的低溫性能以及出色的耐腐蝕性和耐磨性。因此，一般HEAs的AM，特別是CoCrFeMnNi合金本身就是一個有趣的研究方向。相關研究成果以題“Overcoming the strength-ductility trade-off in an additively manufactured CoCrFeMnNi high entropy alloy via deep cryogenic treatment”發表在金屬頂刊additive manufacturing上。
鏈接：https://www.sciencedirect.com/sc ... 6042100693X#fig0055
圖 1.散裝CoCrFeMnNi HEA樣品的增材制造：（a）LMD實驗設置的示意圖，（b）和（c）原始CoCrFeMnNi HEA粉末的SEM圖像和XRD圖案，以及（d）LMD過程中的掃描策略和殘余應力測量點的示意圖，以及（e）DCT過程的示意圖。
圖 2.（a） XRD圖譜，其中（b）放大（111）峰和（c）竣工和DCT處理的CoCrFeMnNi HEA樣品的殘余應力測量（誤差條表示每種條件下重復測量五次的范圍）。
圖 3.（a） 顯示BD×TD平面上的柱狀晶粒的掃描電鏡圖像，（b）顯示晶粒尺寸分布的IPF圖，以及（c）竣工CoCrFeMnNi HEA樣品的元素分布圖。
圖4顯示了具有不同DCT浸泡持續時間的LMD制造的CoCrFeMnNi HEA樣品的EBSD和EDS結果。如圖所示。S4，DCT12h [圖4（a）]，DCT24h[圖4（b）]，DCT48h[圖4（b）]和DCT120h [圖4（d）]樣品的平均晶粒尺寸分別確定為130μm，138μm，143μm和132μm。與竣工樣品（~140 μm）相比，DCT處理樣品的平均晶粒尺寸幾乎保持不變，僅在132 μm至143 μm之間略有波動。此外，在DCT過程中沒有發生明顯的組成元素擴散偏析
圖 4.IPF圖顯示了DCT處理的CoCrFeMnNi HEA樣品的BD×TD平面中細長顆粒，具有不同的浸泡時間（a）12小時，（b）24小時，（c）48小時和（d）120小時，以及（e）DCT120h樣品的元素分布圖，這表明在DCT過程中沒有發生元素偏析。
圖 5.（a）具有不同浸泡時間的構建和DCT處理的CoCrFeMnNi HEA樣品的BF-透射電鏡圖像，浸泡時間不同，為（b）12小時，（c）24小時，（d）48小時和（e，f）120小時。插圖顯示了位錯結構、納米金針和納米顆粒的相應 SAED 模式，分別標記為 DS（黃色箭頭）、NT（紅色箭頭）和 NG（綠色箭頭）。
圖 6.DCT120h樣品的TEM分析顯示了代表性的微觀結構，如位錯，納米孿生，堆疊故障和納米顆粒，分別標記為DS，NT，SF和NG。插圖顯示了L1和L3區域的相應SAED模式，HR-TEM圖像分別顯示了L1，L2和L3區域的相應微觀結構。
圖 7.（a） 竣工和DCT處理的CoCrFeMnNi HEA樣品的工程應力-應變曲線。（b） 產量強度的比較（σy）和失效伸長率（εf）在這項工作中獲得的FCC HEAs通過各種制備和后處理方法制造，以及增材制造的常規合金。
圖 8.總結了來自竣工和DCT處理的CoCrFeMnNi HEA樣品的多種強化機制提供的強度貢獻。
圖 9.DCT過程中缺陷和殘余應力形成的示意圖。從（i）到（ii）的冷卻導致燒結晶粒在低溫浸泡溫度下產生拉伸（T）熱應力。在低溫浸泡（ii）至（iii）期間，在這種拉伸應力下緩慢產生缺陷（標記為黃色），部分放松拉伸應力。在從（iii）到（iv）重新加熱到室溫時，由于缺陷的形成和相關的塑性變形，在晶粒中產生壓縮（C）殘余應力。延長低溫浸泡會導致更多的缺陷產生和塑性變形，最終在狀態（iv）下會產生更大的壓縮殘余應力。
圖 10.（a） 由自動網格劃分軟件網格剖分并使用ABAQUS顯示的有限元模型，（b）藍色數據點（左軸）顯示從彈性粘性塑料本構模型預測的熱（殘余）應力變化，在DCT過程中由綠色（右軸）的溫度 - 時間圖指示。應力在 （a） 中 FE 模型中 LMD 塊的質心處進行評估。
1、原始和DCT處理的CoCrFeMnNi HEA樣品均表現出單FCC相，證明了其出色的相穩定性。此外，在DCT之前和之后，柱狀晶粒尺寸和元素分布幾乎保持不變。
2、DCT引起壓縮殘余應力，并在竣工樣品中引入許多缺陷，包括位錯，堆疊斷層，變形納米孿生和納米顆粒。這些應力驅動的晶體缺陷導致DCT處理的CoCrFeMnNi HEA樣品的強度和可塑性顯著提高。強化主要歸因于納米孿晶，對屈服強度的貢獻為51.0-246.8 MPa。延展性被認為通過抑制裂紋成核和擴展的壓縮殘余應力而增強。
3、由于初始低溫冷卻，在熱應力狀態下，DCT工藝長時間低溫浸泡時明顯形成了缺陷。在DCT工藝結束時，由于低溫浸泡過程中的缺陷產生和塑性變形，在DCT工藝結束時重新加熱回室溫時會產生壓縮殘余應力。
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